技術(shù)文章
由于質(zhì)譜本身的特性,和其對環(huán)境溫濕度有要求,因此,實驗室是一個溫度和濕度恒定的房間(溫度19~22℃,濕度65%左右),這是由控制電路元器件的物理特性造成的。但在實際情況中,因為環(huán)境因素的控制成本過高,我們只需要儀器性能符合使用需求即可,例如,在儀器的環(huán)境溫濕度控制內(nèi),符合日間溫度變化率、小檢測限、信噪比要求等。由于環(huán)境變化的不確定性,如何才能知道我們儀器性能處于何種狀態(tài)呢?
選擇信號響應(yīng)偏中間濃度的化合物標(biāo)準(zhǔn)品
化合物應(yīng)具備如下特性:響應(yīng)穩(wěn)定,離子化效果好,保證有足夠的使用量,選擇1到3種。對負(fù)模式也有使用需求的,質(zhì)量數(shù)控制在100~500道爾頓以內(nèi),且質(zhì)量數(shù)之間有一定間隔,配比符合需要的濃度,建議響應(yīng)在e5~e6次方峰高配置,確保樣品檢測限能夠得到理想的響應(yīng)信號面積以及峰高。
當(dāng)使用外標(biāo)或者內(nèi)標(biāo)做儀器性能狀況判斷,在通常情況下沒有問題,但是有可能出現(xiàn)基質(zhì)或者流動相干擾,容易被誤導(dǎo)。
正常狀態(tài)測試:儀器正常狀態(tài)或者維護(hù)完成后,運(yùn)行混合標(biāo),新配制流動相,運(yùn)行正負(fù)模式各6針,得到峰高以及面積的RSD,記錄數(shù)據(jù)保存作為標(biāo)準(zhǔn)參考,后期一旦發(fā)生樣品有響應(yīng)和面積重現(xiàn)性故障,便可以使用同樣的混合標(biāo)準(zhǔn)品測試;
重復(fù)狀態(tài)測試:發(fā)現(xiàn)實驗數(shù)據(jù)結(jié)果異常,請重復(fù)上述狀態(tài)測試,根據(jù)結(jié)果預(yù)估是否安排維護(hù),靈敏度或面積結(jié)果低于—定值便需要考慮做儀器維護(hù)。此舉也同樣可以了解儀器當(dāng)前基本狀況,對于儀器使用頻率高的尤為重要,避免等到真正影響實驗結(jié)果的時候再維修,耽誤實驗進(jìn)程。如果測試儀器標(biāo)準(zhǔn)品不能保證批次穩(wěn)定,也可直接從沃特世采購儀器標(biāo)準(zhǔn)品,附有具體的測試步驟和方法。
儀器性能狀態(tài)自我判斷
提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性
規(guī)劃愛機(jī)的儀器維護(hù)周期
降低未知風(fēng)險,控制使用成本
實驗室規(guī)范管理
不同領(lǐng)域的客戶對于質(zhì)譜的質(zhì)量精度也有不同的要求,有些追求高靈敏度;而有些客戶來自合成、工藝、多肽等相關(guān)行業(yè),對于質(zhì)譜的質(zhì)量軸精度也會有更高的要求。通常我們質(zhì)量軸穩(wěn)定性要求:≤0.05 amu/24小時,但是如果所處的實驗室環(huán)境條件發(fā)生變化,就要重做質(zhì)量軸的校準(zhǔn)。這就是我們發(fā)現(xiàn)為何冬季做的實驗,到夏季響應(yīng)變低且質(zhì)量軸偏大,這是因為溫差大導(dǎo)致電子元器件阻值發(fā)生細(xì)微變化,質(zhì)量數(shù)越大的物質(zhì)偏移會越大等。
儀器隨機(jī)都會附帶幾種標(biāo)品,其中Calibration Solution就是校準(zhǔn)液,推薦根據(jù)用戶手冊指導(dǎo)進(jìn)行質(zhì)譜質(zhì)量軸校準(zhǔn)。
使得實驗精度更高
確保信號響應(yīng)的靈敏度要求
提高化合物定性精度
提升數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性
降低環(huán)境影響
質(zhì)譜的正常運(yùn)行需要一個良好的內(nèi)腔真空環(huán)境,所以真空機(jī)械泵的保養(yǎng)尤為重要,如果您質(zhì)譜使用的是:
無油泵,那么只需要記住每年定期更換石墨密封圈,如不及時更換會造成缸體磨損,導(dǎo)致不可逆的故障;
油泵,需要定期觀察油窗,正常的油透亮略微偏淡黃,當(dāng)油開始渾濁,顏色變得暗淡,發(fā)生偏紅就需要予以更換泵油。如果顏色正常,使用一年左右也需要更換。如果不更換再繼續(xù)使用,會導(dǎo)致真空變差,缸體底部漏油,嚴(yán)重出現(xiàn)拉缸,所以也要引起重視。
如果換油非常不方便,機(jī)械泵老化嚴(yán)重或者故障頻率高,建議聯(lián)系沃特世銷售,查看是否可以升級為免維護(hù)真空機(jī)械泵。
避免信號響應(yīng)變差
減少回油導(dǎo)致質(zhì)譜真空腔體污染
去數(shù)據(jù)精度受真空影響的可能
提高渦輪分子泵使用壽命
延長質(zhì)譜使用壽命
通過上述三個檢查,定期對質(zhì)譜做性能評估,是保障儀器正常運(yùn)行的重要日常工作。檢查結(jié)果可以幫助我們做到預(yù)先制定維修或維護(hù)計劃、延長儀器使用壽命、縮短宕機(jī)時間、減少儀器使用成本。
良好的實驗結(jié)果基于對細(xì)節(jié)的關(guān)注,我們可以協(xié)助您時刻保證儀器性能;堅實的售后團(tuán)隊提供來自原廠的服務(wù),保障您儀器持續(xù)運(yùn)行。